Пояснения к составлению таблиц  

Пояснения к составлению таблиц

Таблица 1, графы 3, 4, 5, 6. Данные о свойствах веществ можно найти в “Справочнике химика”, т. II или в справочнике “Свойства органических соединений” под ред. А. А. Потехина (выходные данные справочников см. в списке литературы на стр. 174.)

Таблица 1, графа 6. Данные о плотностях концентрированных растворов кислот (H2SO4, HNO3, HСl), щелочей и других веществ приведены, например, в “Справочнике химика”, т. III, с. 496 – 550.

Таблица 1. Свойства исходных веществ

Название вещества, формула Молеку­лярная масса, M Тпл, °C Ткип, °C Плотность жидкого вещества или раствора, г/см3 Содержание основного вещества (реагента) в используемом реактиве (масс. доля, %) Раствори­мость органических веществ в воде и других растворителях

Таблица 2. Расчет количеств исходных веществ

Реактив Рекомендовано в руководстве (Предложено взять руководителем)
Объем жидкого вещества или раствора, мл Масса жидкого вещества или раствора, г Масса реагента, г Количество реагента, моль Избыток реагента, моль

Таблица 3. Свойства и расчет выхода продукта

Реактив Свойства продукта (Тпл, Ткип, плотность, коэффициент преломления, растворимость) Теорети­ческий выход, г Получено
Данные из справочника Определе­но в работе г Выход в % от теоретического

Следует иметь в виду, что в качестве реактивов в лаборатории органической химии могут иметься в наличии концентрированные кислоты, плотности растворов которых, а значит и концентрации, отличаются от тех, которые требуются по методике. Поэтому в графах 6 и 7 таблицы 1 следует записывать величину плотностей и концентраций только реально используемых реактивов. Эти величины указаны на склянках с кислотами или на специальной табличке.

Таблица 1, графа 7. Содержание основного вещества в органических реактивах условно принимают равным 100 %, если нет другой надписи на этикетке. В действительности содержание основных веществ в реактивах марок “ч” (“чистый”) и “ч. д. а.” (“чистый для анализа”) колеблется в пределах 95 – 98 %.

Таблица 2, графы 3, 4, 5. В описаниях синтезов всегда бывают указаны массы (m) необходимых твердых веществ. Их можно сразу занести в графу 5 таблицы 2.

В случае использования жидких веществ в методиках бывают указаны либо только их объемы (v), либо только их массы. Для расчета величин, необходимых для заполнения граф 3 и 4, пользуются формулой m = V·d, где d – плотность жидкости, взятая из графы 6 таблицы 1.

Таблица 2, графа 6. Количество вещества в молях вычисляют по формуле:

Кол. в-ва (моль) = mосн /М,

где mосн – масса основного вещества (реагента) в навеске реактива, необходимой для проведения синтеза, M – относительная молекулярная масса реагента.

Массу основного вещества в реактиве принимают равной массе самого реактива независимо от того, является этот реактив твердым телом или жидкостью. Однако в случае растворов mосн (в граммах) рассчитывают по формуле:

mосн= Р× mр-ра /100,

где P – массовая доля растворенного вещества в растворе (из графы 7 таблицы 1), выраженная в %, mр-ра – масса раствора в граммах.

Пример. По методике требуется взять 10 мл соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см3. Какое количество HCl содержится в этом объеме кислоты? По таблице (Справочник химика, т. III, стр. 507) находим, что концентрация соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см3 при 20° C равна 38,3 %.

Масса 10 мл концентрированной соляной кислоты равна: 10×1,19 = 11,9 г. Масса HCl в этом растворе: 11,9×38,3/100 = 4,56 г (графа 5 таблицы 2).

Количество HCl равно: 4,56/36,5 = 0,125 моль (графа 6 таблицы 2).

Если в лаборатории используется кислота с плотностью 1,17 г/см3, содержащая при 20° C 34,2 % HСl, то для того чтобы ввести в реакцию необходимое количество HCl (0,125 моль), нужно взять: 4,56×100/34,2 = 13,3 г или 13,3/1,17 = 11,4 мл этой кислоты. Таким образом, в графы 3 и 4 таблицы 2 должны быть записаны числа 11,4 и 13,3 соответственно.

Преподаватель может задать студенту другие количества исходных реагентов вместо тех, которые приводятся в методике синтеза. Количества, массы и объемы исходных веществ, рассчитанные в соответствии с указанием преподавателя, помещаются в соответствующих графах таблицы 2 в скобках после величин, рассчитанных согласно методике.

В таблицы 1 и 2 должны быть внесены все вещества, которые используются в ходе работы (кроме воды).

Таблица 3, графы 2 и 3. Заполняются с использованием данных из “Справочника химика”, т. II или “Справочника органических соединений” под ред. А. А. Потехина.

Одной из физических констант жидкого вещества является его показатель преломления nD20. Показатели преломления органических соединений можно найти в “Справочнике химика”, т. IV или в справочнике А. А. Потехина.

Таблица 3, графа 5. Теоретический выход продукта (ТВ) рассчитывается, исходя из предположения, что исходное вещество, взятое в недостатке по сравнению с количеством, требующимся по уравнению основной реакции, полностью прореагировало с образованием целевого продукта.

Таблица 3, графа 7. Практический выход (ПВ) в % от теоретического (ТВ) рассчитывается по формуле:

ПВ = mn×100/ТВ %,

где mn – масса полученного вещества в граммах.

1.1.3. План экспериментальной работы.
Отчет о выполнении работы

Перед проведением экспериментальной работы необходимо четко представить себе всю последовательность действий в ходе ее выполнения. Для этого составляется план работы.

План состоит из четырех пунктов, соответствующих четырем этапам экспериментальной части работы (см. выше). В каждом пункте записываются планируемые операции, вычерчивается схема необходимой установки, указываются используемые вещества, оптимальные условия и время, требующееся для проведения операций, безопасные приемы работы.

Методика, переписанная из руководства, не может заменить плана работы.

Отчет о выполнении работы

Отчетом о выполнении работы являются:

а) результаты подготовительной части работы, оформленные в виде таблиц и схем установок;

б) результаты экспериментальной части работы в виде данных, характеризующих количество полученного продукта (выход в % от теории, графы 6 и 7) и его чистоту (экспериментально полученные физические константы, спектры, хроматограммы);

в) записи наблюдений в ходе эксперимента.

В рабочем журнале должны быть зафиксированы:

а) результаты всех измерений: массы веществ, объемы жидкостей, температуры в ходе выполнения различных операций, продолжительности операций;

б) все действия экспериментатора, которые отличались от запланированных, например - продолжительность перерывов в работе, применение других растворителей и т.п.;

в) наблюдения за изменениями, происходящими в ходе реакций (изменение температуры, цвета, выделение газов, выпадение осадка);

г) зарисовки схем всех установок, использованных в работе;

д) анализ возможных потерь веществ в ходе синтеза.

Если при выполнении синтеза была применена точно такая же установка, которая уже была ранее изображена (при составлении плана данной работы или в отчете по одной из предыдущих работ), то ее вновь не перерисовывают, а дают соответствующую ссылку.

Записи рекомендуется делать сразу в рабочем журнале без использования черновиков. Надо избегать вредной привычки записывать результаты измерений (например, взвешиваний) на случайных отдельных листках бумаги.


1.2. ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ
В ЛАБОРАТОРИИ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА

Общие правила работы

Работа студентов в лаборатории разрешается в часы, отведенные по расписанию. Работа в дополнительное время допускается под наблюдением преподавателя или лаборанта по согласованию с преподавателем.

Все лица, приступающие к выполнению синтетических работ, проходят инструктаж и сдают зачет по технике безопасности в объеме настоящих правил. Лицо, прошедшее инструктаж, расписывается в специальной тетради, фиксируя тем самым обязательство не нарушать установленных правил по технике безопасности и знание возможных последствий, связанных с их нарушением.


0000469322714075.html
0000529106398171.html

0000469322714075.html
0000529106398171.html
    PR.RU™